POR LÍNEA: kelly grúa
Newswise – WACO, Texas (6 de junio de 2023) – En 1923, el químico austriaco Fritz Pregl recibió el Premio Nobel de química por sus contribuciones al microanálisis cuantitativo, ya que se convirtió en una herramienta esencial para determinar los elementos presentes en una muestra o compuesto. En química, esta técnica se utiliza para determinar la identidad y la pureza de una sustancia química, mientras que en geología se utiliza para determinar los elementos presentes en un mineral.
De hecho, el método se adoptó tan ampliamente que las revistas de química requieren esta técnica para publicar cualquier compuesto nuevo. El estándar del valor obtenido es más o menos del 0,4% del valor de la fórmula para un compuesto, según lo determinado por el análisis elemental, pero ¿es preciso este estándar de +/-0,4% aceptado durante mucho tiempo? Según la naturaleza del compuesto, el elemento evaluado y la identidad de las trazas de impurezas, el requisito de +/-0,4 % podría ser demasiado alto o demasiado bajo, y eso intrigó a un equipo de investigación internacional dirigido por un profesor de química de la Universidad de Baylor para realizar el estudio. Primera revisión de la validez de la norma.
Caleb Martín, Ph.D.profesor asociado de química y bioquímica en Baylor, se propuso en 2022 determinar si este estándar de publicación es razonable.
«La pauta de +/- 0,4 % para revistas en realidad requeriría que algunas muestras tengan una pureza del 99,6 %, sin tener en cuenta el error asociado con la medición y cuáles son las trazas de impurezas», dijo Martin. «Al examinar la literatura, no hemos podido determinar por qué se eligió +/- 0,4 % como requisito estándar».
El estudio del equipo, Un estudio internacional que evalúa el análisis elementalfue publicado en la revista Ciencias centrales de la ACS. En los dos meses posteriores a su publicación en 2022, el estudio fue el artículo más leído en Ciencia central de ASC y todavía se encuentra en la lista de los 10 más leídos durante los últimos 12 meses, además de generar conversaciones entre editores de revistas y químicos con una respuesta positiva general.
Por lo general, se utilizan empresas de terceros para realizar las pruebas y no están obligadas a proporcionar datos sin procesar que corroboren los resultados, lo que deja a los investigadores con poca información sobre por qué la muestra no obtuvo la calificación. Además, no hay supervisión para garantizar que las máquinas utilizadas para determinar la pureza estén calibradas correctamente o que la acreditación sea obligatoria para el personal.
Los investigadores pueden encontrarse intentando volver a purificar y volver a analizar compuestos que ya tienen la pureza adecuada para su publicación, y solo fallan debido a un error aleatorio. Los errores se traducen en retrasos en la finalización de la investigación, gastos innecesarios y culpabilidad incorrecta de los experimentadores por la purificación inadecuada de las muestras.
ESTUDIAR
El equipo envió muestras idénticas de cinco compuestos orgánicos a 17 proveedores de servicios independientes de varios países y al Chitnis Lab interno del miembro del equipo, Saurabh S. Chitnis de la Universidad de Dalhousie en Canadá. El equipo de Chitnis se compró recientemente y se calibró correctamente para garantizar la precisión.
Una técnica simple: el compuesto se quema y los productos de la combustión se analizan para determinar su composición por porcentaje de carbono, hidrógeno y nitrógeno. El objetivo era determinar si había una desviación en la medición de cada elemento superior al 0,4 % en un conjunto idéntico de compuestos en instalaciones de todo el mundo. Los resultados de los proveedores de servicios se compararon con el valor teórico establecido y los resultados del equipo de Chitnis.
Cada análisis individual obtenido para carbono, hidrógeno y nitrógeno se designó como un único punto de datos. Un punto de datos se denotaba como «Fallo» si no estaba dentro del 0,40 % del valor teórico y «Aceptable» si estaba dentro del 0,40 % del valor teórico, ya que así es como las revistas científicas evalúan los datos.
RECOMENDACIONES
Los resultados de los laboratorios validaron las preocupaciones del equipo sobre precisión y confiabilidad. De hecho, el 10,78 % de los puntos de datos de las muestras comerciales analizadas no cumplieron con las pautas de publicación a pesar de ser adecuadamente puros.
La estudiante de posgrado Kanika Vashisth, que trabajó con el Dr. Martin en el estudio encontró los resultados inesperados. «Fue bastante sorprendente obtener los resultados de falla para los compuestos disponibles comercialmente que tienen una pureza superior al 99,9 %».
«Está claro que el estándar de pureza del 0,4 % no es un requisito de publicación estadísticamente realista para las muestras sintéticas», dijo Martin. «Desde nuestro estudio, nadie ha podido aclarar por qué el estándar aceptado ha sido de +/- 0,4 % durante muchas décadas».
IMPACTO DEL ESTUDIO
Como resultado de su trabajo, Química: una revista europea y sus revistas hermanas del grupo editorial Wiley han actualizado sus directrices para no incluir más el estándar del 0,4 % y tener opciones cuando no se puede realizar un análisis elemental. Otras revistas están reevaluando sus requisitos con este artículo que deriva de direcciones editoriales para la comunidad.
«Recibimos una gran respuesta de la comunidad científica. A los investigadores les parece un estudio bastante interesante», dijo Vashisth. «Planteó una pregunta razonable que vale la pena analizar».
Martin y su equipo reconocen que hay más trabajo por hacer, pero tienen la esperanza de que este trabajo genere un cambio positivo.
«Esperamos que nuestro estudio haga que las revistas reevalúen su umbral y requisitos para los análisis elementales y eduque a los revisores que determinan si se publica un artículo revisado por pares sobre la tasa de falsos fracasos. En términos más generales, esperamos que esto inspire a los científicos de la generación más joven a preguntarse qué significan sus datos. Estamos agradecidos con la Fundación Nacional de Ciencias y la Fundación Welch por apoyar este estudio inusual”. dijo Martín.
SOBRE LOS AUTORES
- Autores correspondientes
- Rupert EH Kuveke– Departamento de Ciencias Matemáticas y Físicas, Universidad La Trobe, Australia
- Saurabh S. Chitnis– Departamento de Química, Universidad de Dalhousie, Canadá
- Jason L Dutton– Departamento de Bioquímica y Química, Instituto La Trobe de Ciencias Moleculares, Universidad La Trobe, Australia
- Caleb D. Martín– Departamento de Química y Bioquímica, Universidad de Baylor, Estados Unidos
- Rebecca L Mellen– Instituto de Catálisis de Cardiff, Escuela de Química, Universidad de Cardiff, Cardiff, Gales
- Autores
- Lachlan sabia barra– Departamento de Bioquímica y Química, Instituto La Trobe de Ciencias Moleculares, Universidad La Trobe, Australia
- Yara van Ingen– Instituto de Catálisis de Cardiff, Escuela de Química, Universidad de Cardiff, Cardiff, Gales
- Kanika vashisth– Departamento de Química y Bioquímica, Universidad de Baylor, Estados Unidos
- Nicolás Roberts– Departamento de Química, Universidad de Dalhousie, Canadá