Desafíos de trabajar con RMN heredados

Desafíos de trabajar con RMN heredados

En 2014, Agilent Technologies anunció que dejaría de vender sistemas de resonancia magnética nuclear. Agilent, que adquirió su rival de RMN Varian en 2010, siguió cumpliendo con los pedidos existentes, por lo que su último sistema no se instaló hasta 2016. Los propietarios de espectrómetros de RMN fabricados por cualquier empresa se enfrentan ahora a un futuro incierto.

Agilent afirma que no tiene planes de dejar de dar soporte a las herramientas, pero los clientes saben que están viviendo de un tiempo prestado: cuando la empresa decida abandonar el campo por completo, se lo deberá al sistema en sí. -empresas del partido. Brindar servicio o actualizar sus sistemas con nuevas consolas de control.

Los sistemas de RMN son herramientas fundamentales para los químicos investigadores. En la espectroscopia de RMN de protones, las muestras se colocan en una sonda giratoria en un campo magnético fuerte, generalmente entre 400 y 900 MHz. El centro del átomo de hidrógeno de la muestra está alineado con el campo magnético. Para detectar átomos, la muestra se somete a pulsos electromagnéticos. El pulso altera la alineación, proceso que provoca la emisión de ondas electromagnéticas. Transportan información sobre el entorno químico de cada átomo de hidrógeno, lo que permite distinguir una configuración de enlace de otra y deducir la estructura de las moléculas de muestra.

Para funcionar correctamente, el imán debe enfriarse con helio líquido. Los investigadores utilizan una consola para controlar pulsos y detectar reacciones nucleares.

Todo departamento de química orientado a la investigación necesita una RMN: al menos una, si no dos.

Sofía Hayes, Vicedecano de Educación de Posgrado, Universidad de Washington en St. Louis

Hasta ahora, el servicio de RMN de Agilent va muy bien. David Rice ha sido director de las instalaciones de RMN de la Universidad de California en Merced desde 2016. Anteriormente fue científico de aplicaciones en Varian y Agilent. «Las instalaciones de RMN de UC Merced han tenido un contrato de servicio con Agilent para mis instrumentos Varian y Agilent desde que me incorporé», afirma. «Me dieron buenos consejos y me ofrecieron piezas cuando las necesité».

Las instalaciones de RMN de alta resolución de la Universidad de Washington en St. Louis (WUSTL) son uno de los últimos sistemas de RMN vendidos por Agilent. Además del instrumento de 600 MHz, la instalación opera otros cuatro instrumentos heredados Variant, según Manmalan Singh, director de la instalación.

Singh todavía llama a Agilent cuando necesita una pieza para reparar una máquina. «Las nuevas herramientas, si algo sale mal, definitivamente tienen sus partes», afirma. “Algunos mayores pueden encontrarte un repuesto, pero a veces lleva un tiempo. Después de eso hay que empezar a buscar otras rutas.

Una forma es cuidarse a uno mismo. La instalación de RMN de alta resolución tiene muchos sistemas variantes intactos que los investigadores extraen para estos componentes. Singh es «muy bueno con el hardware», dice Sophia Hayes, vicedecana de educación de posgrado e investigadora de RMN en el departamento de química de WUSTL. Sus habilidades con el hardware de RMN son excepcionales. La mayoría de la gente tiene una consola y, cuando algo se estropea, no hay respaldo.

Daniel Holmes, que dirige las instalaciones de RMN de la Universidad Estatal de Michigan, adopta un enfoque de bricolaje similar. «Confío principalmente en mí mismo y en mis años de experiencia con estos sistemas. He estado haciendo esto durante más de 20 años, así que sé lo que tiende a fallar», dice.

Tanto en WUSTL como en Michigan State, las instalaciones de NMR almacenan consolas viejas después de las actualizaciones para buscar piezas en ellas. Y no sólo conservan sus sistemas. Algunas universidades regalan consolas viejas cuando las actualizan porque no tienen espacio de almacenamiento. «Los atraparemos, así que tengo muchas piezas de repuesto», dice Holmes.

Para las personas que buscan actualizar sus sistemas existentes, los grupos de usuarios pueden brindarles asesoramiento. Después de que Agilent anunció que abandonaría el mercado de RMN, Rice ayudó a organizar IVAN (que originalmente significaba International Varian-Agilent NMR) para que los usuarios de Varian y Agilent hicieran y respondieran preguntas.

Un grupo de maquinaria antigua de RMN está almacenada contra una pared en una sala de almacenamiento.

Crédito: Daniel Holmes / Universidad Estatal de Michigan

Las consolas de RMN antiguas, como las almacenadas en la Universidad Estatal de Michigan, se pueden recuperar en busca de piezas.

Desde entonces, IVAN se ha expandido hasta convertirse en un foro de discusión general sobre RMN; El acrónimo ahora significa Inspiring a Versatile and Agile NMR Community. El grupo patrocina reuniones de usuarios inmediatamente después de la Conferencia anual Experimental NMR.

Los imanes con el mantenimiento adecuado pueden durar décadas. Pero a medida que la tecnología de control mejora, una consola vieja puede convertirse en un obstáculo. Los usuarios con espectrómetros de RMN antiguos tienen la opción de instalar consolas nuevas o reacondicionadas.

«En un espectrómetro de RMN de 15 años, el imán todavía tiene muchos, muchos años de vida», dice Jon Webb, fundador y director ejecutivo de MR Resources, una empresa que vende espectrómetros, consolas y más de último modelo, modernizados. ser e imanes. Webb también es uno de los fundadores de IVAN. Un cliente con un espectrómetro de este tipo «puede elegir una ruta de consola reconfigurada», afirma. «Les venderemos una consola nueva, que tendrá 2, 3 o 4 años y a un precio mucho más bajo que una consola nueva».

O la gente puede elegir una consola nueva. JEOL, Bruker y Q One Tech son los proveedores restantes de grandes instrumentos de RMN. A principios de este año, JEOL lanzó una modernización para los RMN heredados. «Algunos de estos sistemas de RMN tienen ya 20 años, por lo que la electrónica de las computadoras se está volviendo obsoleta y los modos de falla están aumentando», dice Michael Frey, gerente emérito de productos de RMN en JEOL, quien encabezó la iniciativa. .

«Es muy rentable simplemente sacar la consola, dejar el imán y colocarle una consola nueva», dice Frey. “Las grandes inversiones son imanes. La consola, dependiendo del campo, está entre un 50% y un 20% por debajo del coste del sistema. Por lo que supone un enorme ahorro de costes. A pesar de ser menos costosa que un sistema completamente nuevo, una nueva consola todavía está en el rango de las seis cifras y puede estar fuera del alcance de las empresas más pequeñas.

Nuevamente, para mayor comodidad, el sistema está despojado de todo menos el imán. Esto significa quitar la consola antigua, el sistema de cuñas e instalar sondas y componentes nuevos. El sistema simulado controla la uniformidad del campo magnético, contiene las muestras de la sonda y contiene la electrónica utilizada para detectar los núcleos interesantes y las señales de RMN.

«Entonces es como instalar un sistema de RMN estándar, aunque no hay que pasar por la molestia de pasar por una instalación magnética completa», dice Frey. «Por lo general, es muy rápido, generalmente menos de una semana, y estás nuevamente en funcionamiento con un nuevo sistema que generalmente es mejor que el que tenías antes, y juntos generamos mucha confianza».

No todos los imanes son buenos candidatos para la reencarnación. «Pedimos a los clientes que rellenen algunos documentos porque necesitamos saber qué son los imanes. Son mecánicamente diferentes», afirma Fry. «Hay unos imanes muy extraños de los que sólo se vendieron dos ejemplares.» Además, si se quitó o apagó un imán, es probable que pueda funcionar con una consola nueva.

Mientras los investigadores se ocupan de las implicaciones prácticas de la salida de Agilent, Hayes de WUSTL está considerando implicaciones más amplias. “Creo que podemos ver cambios, porque lo que se muestra es que es como un patrón de punto único de falla. Ahora nos encontramos en una situación en la que se compra hardware con enormes costos de capital en equipo, sólo para descubrir que la empresa puede optar por no estar en este negocio dentro de uno o dos años”, afirma.

Los instrumentos de RMN son únicos por su longevidad, señala Hess. “En muchos casos, como departamento hemos tenido la suerte de conservarlos durante 20 o 30 años. Entonces, ¿qué se puede hacer para tomar decisiones sólidas cuando el panorama para dichos proveedores de equipos es tan incierto?

Hayes predice que en la próxima década o dos, puede haber un cambio hacia instrumentos de mesa para análisis de rutina en laboratorios de síntesis, tanto para evitar grandes compras como para evitar problemas con el mercado del helio. Pero hasta entonces, añade, «todo departamento de química orientado a la investigación necesita una RMN, al menos una, si no dos».

Celia Henri Arnaud es un escritor independiente que vive en College Park, Maryland.

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